卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的基本原理
作者：admin
發(fā)布日期： 2018-09-28 09:07:30
它是基于與已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，測(cè)定存在于試樣中的任何水分（游離水或結(jié)晶水）的儀器。
卡爾費(fèi)休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)需一定量的水參加，反應(yīng)式為：
I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3
C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3
操作一的反應(yīng)是與水作用，操作二的反應(yīng)是使操作一的生成物砒啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng)，以促進(jìn)操作一反應(yīng)的進(jìn)行。
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀滴定過(guò)程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤，它從去極化的雙鉑電極所得到的電流信號(hào)來(lái)控制滴定。當(dāng)溶液中只有碘化物存在時(shí)，電極極化無(wú)電流通過(guò)，而當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)（水反應(yīng)完畢），溶液中游離碘存在，使電極去極化，電流驟增，使一個(gè)電極上的碘（Iˉ）被氧化，而另一個(gè)電極上同樣量的碘（I2）被還原，此時(shí)根據(jù)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑量即可計(jì)算出樣品中的含水量。
1、按滴定度選擇
一般市面上出售的卡爾費(fèi)休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml，含水量越低的樣品應(yīng)該選擇滴定越小的試劑。庫(kù)侖法試劑不區(qū)分滴定度。
滴定劑中含有碘、二氧化硫、咪唑，溶于醇溶液。溶劑可以是甲醇，也可以用易溶解樣品的溶劑與甲醇混合作溶劑。試劑可以存儲(chǔ)約兩年，若試劑存儲(chǔ)在密封瓶中，滴定度大約每年減小0.5mg/mL。市售的單組分試劑有三種濃度規(guī)格：
5mg/mL，適用于含水量1000ppm~100%的樣品，
2mg/mL，適用于含水量<1000ppm的樣品，
1mg/mL，適用于含水量<200ppm的樣品。
2、按照配方選擇
有單組份，雙組分，專(zhuān)用試劑，單組份滴定度下降速度快，但是便宜，而且滴定度范圍大；雙組分試劑反應(yīng)速度快，價(jià)格貴，滴定度有限；專(zhuān)用試劑，測(cè)試一些特殊樣品，如醛酮專(zhuān)用試劑
卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀根據(jù)檢測(cè)的原料不同，采用的方式不同，因此所選取的試劑也是會(huì)有所不同的，所以說(shuō)，在選擇的時(shí)候，還是要根據(jù)實(shí)際情況來(lái)決定，不要盲目的操作，否則會(huì)適得其反。
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